建立了以d5-3-氯-1,2-棕榈酸二酯为内标物,面积比法定量测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠-甲醇溶液酯交换反应4min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2mL苯基硼酸于45℃下衍生20min,进气相色谱-质谱检测。结果表明:该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。利用该方法研究了不同植物油精炼过程和冷冻储存时间对3-MCPD酯含量的影响,试验表明脱臭工段是产生3-MCPD酯的主要来源,随着植物油储存时间的延长3-MCPD酯含量呈降低趋势。