陈瑶 曹颖君 孙辉 姜薇莉 常柳

小麦损伤淀粉是影响面粉品质的重要元素之一,对其进行测定是控制淀粉损伤的重要步骤｡我国现有的损伤淀粉测试方法为化学法,即GB/T 9826-2008,是用仅一淀粉酶法测试损伤淀粉含量,需要配制较多的试剂,耗时长且可比性差｡目前,国际标准中有AACC76—33和ICC 172是采用仪器法测试小麦粉中损伤淀粉的含量｡采用仪器测试,能够自动校准和测量数据,不需要配制化学溶液,容易操作｡该方法利用35℃悬浮液中淀粉颗粒吸收碘的原理,使用电流计法测量小麦粉中损伤淀粉的含量,即淀粉损伤越多,碘吸收越多｡操作简单,数据准确,对小麦制粉质量的评价以及食品加工具有重要的意义｡本文对11个实验室参加的联合验证试验结果进行了分析,以期提出安培计法测定小麦损伤淀粉的精密度,为该方法的应用提供依据｡

1 材料及方法

1.1 材料

样品:皖麦48(软麦)､郑麦98(硬麦);法国肖邦公司提供的SDmatic损伤淀粉测定仪校准标准粉FRl､FR2｡

试剂:硼酸(H₃BO₃)､碘化钾(KI)､硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃),均为分析纯｡

1.2 仪器

SDmatic破损淀粉仪､CDl实验磨粉机:法国肖邦公司(Chopin);全自动陕速定氮仪:铂金埃尔默公司;电热恒温鼓风干燥箱:上海森信信实仪器有限公司;电子天平(分度值为0.001g)｡

1.3 方法

1.3.1 制粉采用法国肖邦CDl实验磨粉机制粉｡根据UCD值对两种小麦样品进行不同程度的制粉并充分混匀,得到四种不同破损程度的小麦粉样品｡

1.3.2 指标测定按照GB/T 5497-1985的方法测定水分含量;按照GB/T 5511-2008的方法测定蛋白质(干基)含量｡

1.3.3 损伤淀粉测定制备溶液:称量3.0±0.2g硼酸,3.0±0.2g碘化钾,倒人一个干燥洁净的玻璃反应杯中,再加入120±0.1mL去离子水或蒸馏水,同时加入一滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,待用｡

(1)称样 用塑料样品小盘称取1.000±0.100g小麦粉,精确到0.001g｡

(2)测试 将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置｡放下仪器测试探头,输入相应数值,开始测试｡测试完成,清洗仪器｡记录碘吸收率和UCD值｡

(3)重复 同一个样品做5次重复｡

1.3.4 统计分析采用EXCEL软件进行数据整理,并按照GB/T 6379.2—2004进行数据分析｡

2 结果与分析

按照GB/T 6379.2—2004“测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)”,分别对安培计法测试得到的两个特征参数碘吸收率､UCD值的精密度进行分析｡

2.1 碘吸收率

2.1.1 重复性限(r) 剔除离群值后,根据每个样品(i)在某一实验室水平(j)上的平均值x､S_ij²及重复试验次数(N)计算总平均值(m)､重复性标准差S_r,､重复性限(r)｡利用加权回归建立精密度值与总平均水平之间的函数关系｡对建立出的两种关系式进行比较,若S_r与m有线性关系,则建立S_r=a+bm;若]ogS_r与logm有线性关系,则建立]ogS_r=c+dlogm｡由于r=2.77×S_r,根据计算得出重复性限(r)公式为:logr=17.7007—9.1982×logA,其中A为碘吸收率/%｡

2.1.2 再现性限(R) 剔除离群值后,根据每个样品(i)在某一实验室水平(j)上的平均值x､S_ij²及重复试验次数（N)计算总平均值(m)､再现性标准差S_R、再现性限(R)｡利用加权回归建立精密度值与总平均水平之间的函数关系｡对建立出的两种关系式进行比较,若S_R与m有线性关系,则建立S_R=a+bm;若logS_R与logm有线性关系,则建立]ogS_R=c+dlogm｡由于R=2.77×S_R,根据计算得出再现性限(R)公式为:logR=25.1508—12.8697×logA,其中A为碘吸收率/%｡

2.1.3 数值统计分析 表1所示为碘吸收率数值统计结果,碘吸收率值范围为:90.2%-96.0%｡

2.1.4 拟合度分析 对小麦粉碘吸收率精密度标准差的拟合度进行分析,结果见图1｡小麦损伤淀粉碘吸收率重复性的线性回归方程S_R=-0.0146x+1.5036,复相关系数R²=0.3788;再现性的线性回归方程S_R=-0.032x+3.2914,复相关系数R²=0.5087｡碘吸收率范围为90.2%～96.0%时,重复性和再现性标准差拟合程度较好｡

2.2 UCD值

2.2.1 重复性限(r) 剔除离群值后,根据每个样品(i)在某一实验室水平(j)上的平均值x､S_ij²及重复试验次数(N)计算总平均值(m)､重复性标准差S_r､重复性限(r)｡利用加权回归建立精密度值与总平均水平之间的函数关系｡对建立出的两种关系式进行比较,若S_r与m有线性关系,则建立S_r=a+bm;若logS_r与logm有线性关系,则建立logS_r=c+dlogm｡由于r=2.77×S_r,根据计算得出重复性限(r)公式为:logr=1.0064—0.7963×logB,其中B为UCD值｡

2.2.2 再现性限(R) 剔除离群值后,根据每个样品(i)在某一实验室水平(歹)上的平均值x､S_ij²及重复试验次数(N)计算总平均值(m)､再现性标准差S_R、再现性限(R)｡利用加权回归建立精密度值与总平均水平之间的函数关系｡对建立出的两种关系式进行比较,若S_R与m有线性关系,则建立S_R=a+bm;若logS_R与logm有线性关系,则建立logS_R=c+dlogm｡由于R=2.77×S_R,根据计算得出再现性限(R)公式为:logR=1.7213—1.2126×logB,其中B为UCD值｡

2.2.3 数值统计分析 表2所示为UCD数值统计结果,UCD值范围为:10.7～26.1｡

2.2.4 拟合度分析 对小麦粉UCD值精密度标准差的拟合度进行分析,结果见图2｡小麦损伤淀粉UCD值的重复性的线性回归方程S_R=－0.0184x+0.7307,复相关系数R²=0.5437;再现性的线性回归方程S_R=－0.0416x+1.4075,复相关系数R²=0.6728｡UCD值范围为l0.7～26.1,重复性和再现性标准差拟合程度较好｡

3 结论

经过对11个实验室的6个样品的验证试验分析得到安培计法测定小麦粉损伤淀粉方法的精密度:碘吸收率范围为90.2%～96.0%时,重复性限(r)公式为:logr=17.7007—9.1982×logA,再现性限(r)公式为:logR=25.1508—12.8697×logA,其中A为碘吸收率/%｡UCD值范围为10.7～26.1时,重复性限(r)公式为:logr=1.0064—0.7963×logB再现性限(R)公式为:logR=1.7213—1.2126×logB,其中B为UCD值｡所得结果为《小麦粉损伤淀粉测试法安培计法》标准的制定以及贯彻实施提供了有力的依据｡