粮油检验 植物油中谷维素含量的测定 分光光度计法

  • 时间:2016-09-16

1 范围

本标准规定了采用分光光度计测定植物油中谷维素含量的原理、试剂、仪器、试样的制备、操作步骤、结果表示及精密度等。

本标准适用于植物油中谷维素含量的测定。

本标准方法的检出限为89mg/kg

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备(GB/T 156872008,ISO 661:2003,IDT

3 原理

315nm紫外波长条件下,采用10mm比色皿,测定样品的吸光度值,计算出样品中谷维素含量。

4 试剂

正庚烷:分析纯。(需用10mm石英比色皿,在紫外310nm~320nm波长下扫描,以蒸馏水为参比,吸光度值小于0.02)。

5 仪器

5.1 分光光度计:波长范围310nm~320nm,石英比色皿:10mm

5.2 容量瓶:25mL

5.3 分析天平:分度值0.0001g

6 试样的制备

GB/T 15687执行。

7 操作步骤

7.1 分光光度计开机预热,采用正庚烷为参比溶液调整零点。

7.2 称取待测样品0.02g,准确至0.0001g,置于25mL容量瓶中,加入正庚烷溶解并定容至刻度,摇匀。

7.3 用待测溶液润洗石英比色皿三次,将待测溶液倒入石英比色皿,溶剂作为参比,在315nm处测定吸光度。

7.4 所测的吸光度若不在0.2~0.8之间时,应适当调整待测样品的称样量或稀释待测溶液,再重新进行测定。

8 结果表示

试样中谷维素含量(X)以质量分数表示,按式(1)计算:

式中:                        

X——样品中谷维素含量,%

A——待测样品的吸光度;

V——待测液定容体积,单位为毫升(mL);

N——样品定容后的稀释倍数,如未进行稀释,则N=1

m—试样质量,单位为克(g);

359——消光系数(E1%1cm),表示紫外吸光度以浓度1g/100mL (1%)10mm比色皿波长315nm测得吸光度;

计算结果保留小数点后两位。

9 精密度

9.1 重复性

在重复条件下获得的两个独立测试结果的绝对差小于等于重复性限(r)的情况应大于95%。谷维素含量的重复性限(r)参见附录A

9.2 再现性

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的绝对差小于等于再现性限(R)的情况应大于95%。谷维素含量的再现性限(R)参见附录A

附录A

(资料性附录)

实验室间测试结果

A.1给出了多家实验室采用分光光度计法测定植物油中谷维素含量的结果,测试实验由国家粮食局科学研究院组织,测试结果按GB/T 6379.1(ISO 5725-1:1994,IDT)GB/T 6379.2 (ISO 5725-2:1994,IDT)进行统计分析,其数据见表A.1

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