1 范围

本标准规定了动植物油脂（以下简称油脂）常规体积质量（每升在空气中的质量）的测定方法，用于体积和质量的互相转换。

本标准适用于液体状态油脂。

测定温度应保证在此温度条件下该油脂不出现结晶。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 15687 动植物油脂试样的制备(GB/T 15687-2008，ISO 661:2003，IDT）

3 术语和定义

下列术语和定义适用本标准。

3.1

常规体积质量 conventional mass per volume

每升在空气中的质量 liter weight in air

在规定温度条件下，油脂在空气中的质量与体积的比率。

注：它以千克每升表示（数值上等于克每毫升）。

4 原理

在规定温度条件下测量液体油脂在校正的密度瓶中的质量。

5 仪器

常规实验室仪器，及下列特殊仪器。

5.1 水浴锅，经过校验能控制温度变化范围在±0.1℃。

水浴锅带有经过校验的固定温度计，刻度为0.1℃，适合所应用的温度范围。

5.2 密度瓶(Jaulmes)，容量50mL，带有侧臂。

密度瓶锥形接头处可以固定经过校准并带有刻度为0.1℃的温度计,侧臂的顶部配有带孔的盖子(见图1)。

密度瓶最好用硼硅酸盐玻璃制做,如果没有则采用碳酸玻璃。

注:盖子的材质必须满足在低温环境下测定的要求。

另外，哥式密度瓶（Gay-Lussac，见图2）在ISO 3507中规定可以使用，然而最好使用带有温度计的密度瓶。

6 取样

实验室收到确有代表性的、在运输或贮存期间未被损害变质的样品非常重要。

参见GB/T 5524 植物油脂检验 扦样、分样法。

7 样品的制备

按GB/T15687制备样品，但不用过滤和干燥。

当心油脂中不能有空气泡。

8 操作步骤

8.1 密度瓶的校正

8.1.1 密度瓶(5.2)校正按8.1.2中描述的过程每年至少要校正一次。碳酸玻璃比重瓶每三个月至少校准一次，做重复试验。

注: 校正操作是测定在温度为θ_c时装满水的密度瓶的体积。

8.1.2 在下列温度下校正密度瓶：

a) 如果密度瓶玻璃体积膨胀系数（γ）平均值是已知，在40℃校准；

b) 如果γ是未知，在20℃至60℃校准。

8.1.3 密度瓶需干净和完全干燥。空的密度瓶带有温度计和盖子或者塞子（m1）称重，精确到0.1mg。

取新蒸馏的水或相当纯度的水,不带有空气泡，水温低于水浴温度5℃以下。摘下密度瓶的温度计和盖子或塞子，用准备好的蒸馏水装满密度瓶，放回温度计和塞子。注意在操作时不要让水中有气泡。将装满水的密度瓶放入水浴中，浸泡至圆锥形颈部的中间，直到内部温度稳定（约1h）。允许水从侧臂或塞子的排水孔溢出。记录密度瓶的温度θ_c，准确至0.1℃。细心地去掉从侧臂或塞子的顶端和旁侧溢出的水，把盖放到侧臂上，从水浴中取出密度瓶，用不起毛的布彻底擦干它。使密度瓶的温度达到环境温度。

称量装满水的并带有温度计和盖或塞子的密度瓶的质量(m₂ )，精确至0.1mg。

如果不知道密度瓶玻璃的g值，调节水浴到要求的第二校准温度，并重复校准过程。

8.2 测定

8.2.1 密度瓶的校准

如果测定的温度低于环境温度，使用Jaulmes密度瓶。

密度瓶需干净和完全干燥。空的密度瓶带有温度计和盖子或者塞子（m1）称重，精确到0.1mg。

调节水浴（5.1）的温度，使温度的变化范围不超过测定温度±1℃，例如，测定温度选择散装油罐车中油脂的温度。

准备试样（条款7），其温度低于水浴温度3℃～5℃，仔细混匀样品。

8.2.2 在室温条件下凝固的油脂

将样品（条款7）加热到其熔点以上5℃～10℃，不停的搅动直到全部结晶完全熔化。以下操作按8.2.1进行，装满比重瓶，先冷却再称重。

8.2.3 使用Jaulmes密度瓶

秤量带有温度计和盖空的Jaulmes密度瓶，准确至0.1mg。

摘下侧臂的盖子，用一个短的柔韧的塑料管(3cm至5cm)代替它，形成一个不漏水的接口。用试样装满密度瓶，把温度计放回原处，小心不要带入空气泡。

注：一些样品会上升进入塑料管，并进行适当的膨胀或收缩。

把装满的密度瓶浸泡在水浴中，浸至密度瓶锥型口中间，在选择的测定温度的水浴中（5.1）保持2小时，使密度瓶内的样品达到此温度。用拇指和食指取下装有样品的塑料管，并且擦干出口处流到外面的样品，盖上盖。记录测定密度瓶的温度θ_d,精确至0.1℃。

从水浴锅中取出密度瓶，用不起毛的布小心地擦干它。当密度瓶的温度达到环境温度后，称量装满的并带有温度计和盖子的密度瓶质量(m₃ )，精确至 0.1mg。

8.2.4 使用Gay-Lussac密度瓶

秤量带有塞子的空的Gay-Lussac密度瓶，准确至0.1mg。

用试样（条款7）装满密度瓶并盖上塞子，小心不要带入空气泡。把装满的密度瓶浸泡在水浴中，浸至密度瓶锥型口中间，在选择的测定温度的水浴中（5.1）保持2小时，使密度瓶内的样品达到此温度。

允许样品溢出，擦干出口处流出的样品。记录水浴温度θd，精确至0.1℃。擦干出口处流出的样品。

从水浴锅中取出密度瓶，用不起毛的布小心地擦干它。当密度瓶的温度达到环境温度后，称量装满的并带有塞子的密度瓶质量(m₃ )，精确至 0.1mg。

9 结果表示

9.1 计算密度瓶的体积

在校正温度θ_c条件下密度瓶的体积按公式（1）计算：          

 

式中：

Vc—— 在校正温度θc条件下密度瓶的体积，单位mL；

m₂—— 装满水的带有温度计和塞子的密度瓶质量，单位g；

m₁—— 带有温度计和塞子的空的密度瓶质量，单位g；

ρ_w—— 在校正温度θ_c条件下水的单位体积质量，单位g/mL（ρ_w 由表1查得，必要时可用内推发求出）。

如果密度瓶玻璃的体积膨胀系数（g）未知，可通过公式（2）及在20℃和60℃校正结果计算g：                 

式中：

——是密度瓶玻璃的体积膨胀系数平均值，单位/℃；

Vc₂——是密度瓶在校正温度为θ₂ 时的体积，单位mL；

Vc₁——是密度瓶在校正温度为θ₁ 时的体积，单位mL；

θ₁——是密度瓶接近60℃时校正温度的数值，单位℃；

θ₂——是密度瓶接近20℃时校正温度的数值，单位℃。

注：玻璃膨胀系数平均值取决于玻璃的组成，例如：

硼硅酸盐玻璃 D50： g @0.000 01℃^-1

硼硅酸盐玻璃 G20： g @0.000 015℃^-1

碳酸玻璃： g @0.000 025至 0.000 030℃^-1

在校正温度θ_d条件下密度瓶的体积按公式（3）计算：

式中：

Vd——是密度瓶在温度为θ_d时体积，单位mL；

Vc——是密度瓶在温度为θc时体积，单位mL；

——是密度瓶玻璃的体积膨胀系数平均值，单位/℃；

θ_d——是密度瓶在测体积的温度，单位℃；

θ_c——是密度瓶校正温度，单位℃。

9.2 计算单位体积转换质量

在指定或者要求温度下样品密度P_θ按公式（4）计算：

式中：

m₁——是带有温度计和塞子的空的密度瓶质量，单位g；

m₃——是装满样品的带有温度计和塞子的密度瓶质量，单位g；

V_d——是密度瓶在温度为θ_d时体积，单位mL；

θ_d——是密度瓶在测体积的温度，单位℃；

θ——是已确定单位体积转换质量时的温度，单位℃；

k——是油脂比重变化平均值， 由于温度的变化油脂比重变化,单位为g/mL℃（k=0.00068g/mL℃）。

k值为0.00068 g/mL℃对油脂而言是估计的平均值，为了使结果更精确，如果k值已知，应使用已知k值。

用克每毫升度（g/mL℃）校正，也可以转换成在某个温度每升在空气中质量，但温度差别不能超过5℃。

结果表示精确至0.0001g/mL。

10 精密度

10.1 实验室间的检验

附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。由这些实验室间的试验得到的数据可能不适用于其它范围和测试对象。

10.2 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A.1中所给的重复性限值（r）的情况不超过5%。

10.3 再现性

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A.1中所给的再现性限值（R）的情况不超过5%。

11 试验报告

试验报告应详述：

——完成样品鉴定所需要的所有信息；

——已知的取样方法；

——给出所用测定方法，以及引用标准；

——所用密度瓶类型；

——测定温度，指定或者要求的温度；

——本标准中未指定或自选的操作细节，以及可能影响结果的任何事件的细节；

——测试结果，或已确认重复性的最终结果。

附  录  A

（资料性附录）

 实验室间测试结果

A.1  实验室间测定

根据ISO 5725-1和ISO 5725-2给出本标准方法进行试验室间测试比对已经完成。由FOSFA国际机构组织了精炼脱臭脱色（RBD）棕榈油(A和B),毛椰子油（C和D）,毛菜籽油（E和F）,毛脱胶菜籽油（G）等试验室间验证，结果见表A.1。